浅析棉包回潮率测试新技术—微波法

浅析棉包回潮率测试新技术—微波法

摘要：介绍了一种测试棉包回潮率的新技术——微波法。对微波法原理进行详细阐述，通过传统的烘箱法和电测器法做了对比较分析发现，棉包回潮率微波法克服了烘箱法和电测器法需要开包检验、抽样、速度慢等缺点，把我国棉花回潮率快速测试提高到了一个新的水平。并通过现场测试验证微波装置主要技术规格都符合指标及允差要求。

关键词：棉包；回潮率；微波法；烘箱法；电测器法

1、棉包测水技术历史回顾
    棉花是吸湿性能比较强的物品，棉花标准规定：棉花的公定回潮率为8.5%。当大气温度为20℃，相对湿度为100%时，原棉的回潮率可高达23%~27%。棉花回潮率过高，不仅增加了原棉的重量，在棉花贸易中是严禁的。而且回潮率过高使棉花的许多性能指标发生变化，甚至使棉花发生霉变。因此，在棉花的生产、加工、贸易、流通和使用中，人们一直十分重视对棉花回潮率的检验与监督工作。

据史料记载，我国近代纤维检验工作始于1901年的棉花检验。1901年，上海外国纺织厂商经申请清政府上海道，获准其在上海设立棉花水气检查所，而且在上海附近设立38个派出机构。规定棉花含水限度，超限者罚。由此可见，在我国棉花检验一开始就抓住棉花的含水率（回潮率）检验与监督工作。1902年，清政府设立我国自己的检验机构——上海棉花检验局，主持棉花水分检验工作，规定棉花含水限度，取缔在棉花中掺水。1929年，民国政府工商部向外商收回所有棉花检验权，在上海商品检验局内设立棉花检验处，凡进出口棉花均由该处检验水分。1935年，民国政府公布《取缔棉花掺水掺杂暂行条例》，棉业统制委员会设立中央棉花掺水掺杂取缔所，并在10个产棉省设立取缔分所。解放后，棉花的水分检验也一直受到重视。1949年冬，中华人民共和国政务院财政经济委员会主持召开全国棉花生产会议，统一了棉花含水、含杂标准。1953年，纤维检验总局在天津试制成功“棉花水分电测器”，逐步代替棉花收购时棉花水分的“手估目测法”。用电测器测试棉花含水率一直沿用到1999年，直到GB1103-1999《棉花  细绒棉》标准实施，将棉花含水率电测器改造为棉花回潮率电测器，沿用至今。历史事实说明，棉花回潮率的测定是棉花检验工作的十分重要的内容。

2、几种棉花回潮率测定方法的比较

测定棉花回潮率的方法很多，可以归纳为直接法和间接法两类。

2.1直接法

直接法是将棉花样品称重（湿重）后利用一定的方法将棉花样品干燥，再称重（干重），通过式（1）计算得到棉花的回潮率：

    干燥棉花样品的方法有多种，如烘箱法、红外线干燥法、高频加热干燥法、微波加热干燥法、吸湿剂干燥法、真空干燥法等。

2.2间接法

凡是不用将棉花样品干燥，利用棉纤维的某些特性在棉花不同回潮率时具有不同的数值，通过标定某特性数值与棉花回潮率的关系，测量棉花回潮率的方法就是间接法。间接法主要有电学测湿法，如电阻式测湿仪、电容式测湿仪；还有微波测湿法和红外测湿法等。

2.3几种棉花回潮率测定方法的比较

目前常用的棉花回潮率测定方法主要有烘箱法和电学测湿法，如电阻测湿仪、棉包回潮率在线测试系统等。

2.3.1烘箱法

    烘箱法测试棉花的回潮率属于直接法，其原理可靠，长期以来用于测试纺织材料的回潮率，测试结果比较稳定。所以烘箱法是一种经典的测试方法，在纺织生产中，常作为其它测试方法的标准。但是，烘箱法也有其缺点，主要表现在：

（1）抽样检验

    烘箱法检验棉花回潮率采用抽样检验。一方面要从一批棉花中每10包抽1包，作为抽样棉包；另一方面，每一抽样棉包都要开包，在距棉包外层10cm~15cm深处抽取100g棉花，分别装入取样筒内密封，形成回潮率检验批样；再一方面，在进行样品烘验时，又要从100g样品的中间部分用天平准确称取50g试验试样。如此多级取样，每一级取样都从较大的总体形成较小的总体。原则上要求每一级取样都要具有代表性，但实际操作起来难免会出现偏差。特别是，棉包内不同部位棉花的回潮率是不同的，呈某种分布，而且不同棉包回潮率的分布也彼此不同，所以每个棉包取样部位棉花的回潮率不一定都等于相应棉包棉花的平均回潮率，这就可能造成较大的抽样误差。抽样检验的另一个弊端是必须进行开包取样，不仅花费人力物力，还造成棉包的破损。

（2）剩余回潮率的影响

    用烘箱烘验棉花试样时，因为烘箱中的空气不可能干燥，所以烘箱中的回潮率样品烘至恒重时，样品也不可能烘至绝干，不可避免地残留少量水分，称为“剩余回潮率”。而且剩余回潮率的大小与烘验时烘箱周围大气条件有关。因为，样品烘验时，烘箱内的温度较高，箱内热空气比箱外空气轻，不断地从烘箱顶部气孔排出，箱外的冷空气不断地从烘箱底部气孔进入烘箱，形成箱内空气与箱外空气的对流。因此烘箱内大气的含湿量与烘箱周围的大气条件有关，致使剩余回潮率与烘箱周围大气条件有关。因此，烘箱法测试回潮率宜在标准温湿度条件下进行，在非标准大气条件下进行试验，要进行烘干重量的修正。 

（3）其他缺陷

    用八篮烘箱检验棉花回潮率，一次只能检验8个试样，样品较多时需用多个烘箱。而且每个烘箱都耗电量大，烘验时间长，若在标准温湿度的实验室中进行烘验，空调机组的耗电量更大。

2.3.2电测器法

    棉花的电学性能随其回潮率的变化而变化，电阻测湿仪和棉包回潮率在线测试系统都是利用这一特性制成的。电阻式原棉回潮率测定仪（简称电测器），是根据不同回潮率的棉花具有不同的电阻值，在试样重量、密度和极板面积、极板电压等试验条件一定时，流经棉花的电流与电阻值成反比，通过标定原棉回潮率与电流量的对应关系，间接测出棉花的回潮率。这种方法测试速度快，受到欢迎。我国利用电测器测定棉花的含水率、回潮率已有近60年的历史，是使用广泛的测湿仪，并制定了相应的试验方法标准。这个方法缺陷有两个方面。一是它也是采用抽样检验的方法，烘箱法中罗列的抽样检验存在的问题，电测器法中同样存在。二是电测器法本身的缺陷。比如，温度对棉花的导电性能影响比较大，所以电测器法要对温度进行补偿，补偿不一定恰如其分。而且因为难于测得棉包的准确温度而用大气温度代替棉包实际温度进行补偿，使测量的准确度受到很大影响。另外，电测器测得的回潮率是试样中电阻值低处的情况，因此若试样回潮率分布不匀，试样密度不匀等都会影响实验结果。同时，试样的伴生物、含杂率等也对实验结果有影响。

3、微波法棉包回潮率试验方法及测试装置简介

在微波范围内，水的介电系数在40~80，损耗角正切为0.15~1.2左右，而纤维材料的介电系数一般在2~5之间，损耗角正切在0.001~0.05左右。由于水和纤维对微波的吸收和衰减程度存在显著差异，可借此利用微波测试纤维的回潮率。西安阿尔特水分检测技术有限公司研制的AT-MBC型微波法棉花回潮率测试装置，正是利用这一原理开发的。

AT-MBC型装置的发射天线，将特定频率的微波信号透过被测棉包，利用棉包所含水分对微波信号幅度和相位的影响，通过接收天线收集到含有不同衰减及相移信息的微波信号，对此进行运算处理得到棉包的回潮率结果。该装置由微波检测控制单元、动力辊筒传输线、动态扫描机构等组成。

AT-MBC型微波法棉花回潮率测试装置的工作过程如下：将棉包置于动力辊筒传输线上，检测控制单元、辊筒传输线及微波扫描机构等自动开启，检测开始。待测棉包全部通过微波扫描机构后，检测结束。棉包回潮率信息分别显示于LED显示屏及微电脑显示屏，并在系统中自动存储。整个棉包检测时间不超过30s。

2012年 6月21 日, “基于微波法的棉包回潮率测试装置”通过了中国纤维检验局组织的技术成果鉴定。鉴定专家认为，采用微波法测量棉包整体回潮率，填补了国内外空白，实现了棉花回潮率测试技术的一次革命，把我国棉花回潮率快速测试提高到了一个新的水平。

棉包回潮率微波法测试装置采用非接触、全自动、无损检测，克服了烘箱法和电测器法需要开包检验的缺点；全棉包扫描，克服了烘箱法和电测器法中抽样检验存在的全部缺点；它测试速度快，克服了烘箱法耗电量大、速度慢的缺点；采用棉包温度模拟器检测棉包温度，克服了电测器法以大气温度代替棉包温度，提高了温度补偿的科学性与准确度。

4、微波法棉包回潮率测试装置现场测试报告

2012年4月25日～4月29日中国纤维检验局组织专家现场测试组对该装置进行了现场测试。测试目的是通过微波法装置与烘验法测试的对比，验证依据该项目研究理论成果设计的微波法装置的测试性能。

4.1现场测试内容

微波法与烘验法棉包回潮率的比对试验；微波法测试的台差试验；计算微波法重复性限r值；微波法测试的温度修正验证；棉包整包烘干程序可靠性验证；微波法装置的主要规格参数。

4.2现场测试试验安排及试验结论

4.2.1微波法回潮率与烘验法回潮率的比对试验

烘验法是根据烘箱法的原理，测试整个棉包的干重和湿重，按式（1）计算整包棉花的回潮率。具体试验安排如下：

（1）试验样品为10个棉包,其中5个棉包（1#、2#、3#、4 #和10#）经过大烘箱烘验，得到整包棉花的干重；另5个棉包（5#、6#、7#、8#和9#）的干重是利用项目研究时确定的干重数据。

（2）得到干重数据后的棉包，将回潮率分别控制到4%～10%之间。

（3）对1#棉包称重，给出整个棉包的湿重，根据公式（1）计算棉包的烘验法回潮率。接着用微波法测试1#棉包的回潮率，重复测试次数为5次，给出微波法平均回潮率。

（4）按照步骤（3）对其余9个棉包进行试验。

试验结果用成对数据对比t检验法检验，结果表明微波法与烘验法测试结果无显著差异。

利用相关系数检验得到，微波法与烘验法试验结果的相关系数r=0.996，呈高度相关。

4.2.2微波法台差试验

试验样品采用8个棉包，逐一用2台微波法棉花回潮率测试装置进行比对试验：每包棉花用装置A进行重复试验(n=3)后，立即用装置B进行重复试验(n=3)，直到8包棉花试验结束。

试验结果也用成对数据对比t检验法进行检验，结果表明两套装置试验结果无显著差异。

4.2.3计算微波法重复性限r值

10个棉包，微波法测试回潮率时都进行重复试验，利用测试数据可以计算重复性方差，然后求 出平均方差，其结果为0.0015，即重复性标准差 ，重复性限 。这个结果比ASTM D2495给出的烘箱法的重复性限 r值为0.748%小得多，说明微波法测试结果比烘箱法更为稳定。

4.2.4微波法测试的温度修正验证

为了验证微波法棉花回潮率测试装置温度修正模型的正确性，专门安排3#棉包的-20℃低温试验和40℃高温试验，温度平衡72h，试验结果表明：低温（-20℃）微波法测试回潮率与烘验法回潮率的差值是0.01%，高温（40℃）时的差值为-0.1%，符合标准要求。

4.2.5棉包整包烘干程序可靠性验证

微波法棉花回潮率测试装置在研制期间，要建立微波法与烘验法的数学模型，以及现场测试试验中，烘验法都需要棉包的干重数据。因此，棉包烘干程序是否可靠需要验证。为此，我们利用1#棉包进行现场烘干试验。棉包在大烘箱内90℃预烘5天，接着在100℃烘3天，后在105℃烘验直至恒重（现场烘验4.5天）。称取棉包干重为199.0kg。课题研究期间，采用以上相同的烘验程序，1#棉包的干重为199.0kg。结果完全相同，说明10个棉包的干重数据是可信的。

6.4.2.6微波装置主要技术规格的检测

现场测试微波频率，微波功率，扫描覆盖率，探头运行速度，棉包运行速度等，测试结果见表1。

表1  主要技术规格参数检测记录

注：测试日期:4月28日，环境温度:27.5℃，环境湿度: 37.8%RH。